On Rabu, 18 Desember 2013
Tujuan Praktikum
Mahasiswa diharapkan dapat memahami cara menganalisis kadar abu dan mineral dalam bahan hasil pertanian dan pangan.
Pendahuluan
Kadar abu merupakan residu anorganik bahan setelah proses dekstrusi bahan organik dengan asam kuat. Kadar abu tidak selalu mewakili kadar mineral dalam bahan, disebabkan sebagian mineral rusak dan menguap atau saling bereaksi satu dengan lainnya selama pengabuan pada suhu yang amat tinggi. Perlakuan pendahuluan pada sampel untuk analisa kadar mineral dilakukan sistem pengabuan secara kering (dry ashing) atau basah (wet ashing).
Pada pengabuan kering, untuk mempercepat pengabuan bisa ditambahkan sedikit glyserin atau alkohol, H2O2, namun amonium nitrat tidak boleh dipakai karena dapat menyebabkan percikan-percikan selama pengabuan, sehingga sebagian abu lenyap. Pengabuan kering dilakukan pada suhu tidak lebih dari 5500C sampai abu berwarna putih (waktu bisa 24jam). Pengabuan kering dilakukan untuk analisa mineral kecuali As dan Hg.
Pada pengabuan kering, sebanyak 3-5 g sampel ditimbang dan di-abu-kan pada suhu rendah beberapa jam, lalu diambil, didinginkan dan ditambah 1-2 mL HNO3 pekat, dimasukkan kembali ke dalam muffle sampai pengabuan sempurna (abu berwarna putih). Cawan porselen kemudian diambil, didinginkan dalam desikator dan ditimbang berat abu nya. Abu yang dihasilkan ditambahkan HCl encer (1:1), dipanaskan dalam water bath, filtrat disaring menggunakan kertas saring. Residu dibilas dengan HCl encer. Filtrat kemudian diencerkan sampai tanda tera pada labu ukur (100mL) dengan akuades. Sampel siap dianalisa kadar mineral nya menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry), Flame Photometry, atau titrasi permanganometri untuk Ca.
Pada pengabuan basah, sebanyak 3-5 g sampel ditimbang dan dimasukkan dalam labu kjeldahl, ditambahkan H2SO4 dan HNO3 pekat sekitar 10mL, larutan dipanaskan sampai larutan jernih, diencerkan dengan akuades dan dipanaskan lagi. Pengabuan basah dilakukan tanpa menggunakan tanur. Biasa digunakan untuk penentuan mineral trace dan beracun. Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal. Filtrat digunakan untuk penentuan jenis mineral
Abu adalah zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Kandungan komposisinya tergantung pada macam bahan dan cara pengabuannya. Kadar abu ada hubungannya dengan mineral suatu bahan, hal ini dapat dibagi menjadi dua macam garam yaitu garam organik dan garam anorganik..
Tubuh tidak mampu mensintesa mineral sehingga unsur mineral harus disediakan lewat makanan. Mineral merupakan unsur essensial bagi fungsi normal sebagian enzim dan sangat penting dalam pengendalian komposisi cairan tubuh. Mineral yang terlibat dalam berbagai proses yaitu Cu, Za, I, Co, Mn, Mg, Kr, selenium. Banyak mineral dalam makanan berbentuk garam.
Acara 1 : Penetapan Total Abu
Alat : muffle (tanur pengabuan), cawan pengabuan, penjepit cawan
Cara kerja :
1. Siapkan cawan pengabuan, kemudian masukkan dalam oven panaskan selama 1 jam, dinginkan dalam desikator selama 15 menit, dan timbang.
2. Timbang bahan sebanyak 3-5 g dalam cawan tersebut, kemudian letakkan dalam tanur pengabuan (muffle), bakar sampai didapat abu berwarna abu-abu.
3. Dinginkan dalam desikator, kemudian timbang.
Perhitungan :
Acara 2 : Penetapan Kadar Kalsium
Bahan :
Ammonium oksalat jenuh, indikator MM, asam asetat encer (1+4), asam sufat encer (1+4), ammonium hidroksida (1+4), KMnO4 0,01 N
Cara kerja :
1. Timbang bahan dan lakukan pengabuan (cara kerja sama dengan acara 1)
2. Tutup cawan dengan gelas arloji, perlahan-lahan tambahkan 40-50 ml HCl encer (1+1).
3. Panaskan cawan di atas water bath selama 30 menit, angkat tutupnya dan bilas. Lanjutkan pemanasan selama 30 menit.
4. Tambahkan 10 ml HCl (1+1) dan air untuk melarutkan garam-garam.
1. Saring menggunakan kertas saring Whatman No. 44, masukkan filtrat ke dalam labu takar 100 ml
2. Bilas residu yang tertinggal dalam cawan 1-2 kali menggunakan HCl (1+1) kemudian cuci residu yang tertinggal dalam kertas saring menggunakan HCl (1+1) juga.
3. Ambil 10-100 ml filtrat, masukkan ke dalam gelas ukur 250 ml.
4. Tambahkan 10 ml larutan ammonium oksalat jenuh dan 2 tetes indikator MM
5. Buat larutan menjadi sedikit basa dengan menambahkan ammonia encer kemudian buat larutan menjadi sedikit asam dengan menambahkan beberapa tetes asam asetat sampai berwarna merah muda (pH 5)
6. Panaskan larutan sampai mendidih, kemudian diamkan selama 4 jam
7. Saring menggunakan kertas saring Whatman No.42 dan bilas dengan aquades sampai bebas oksalat
8. Pindahkan endapan dengan H2SO4 encer (1+4) panas ke dalam gelas piala bekas tempat mengendapkan kalsium. Kemudian bilas satu kali lagi dengan air panas
9. Selagi panas (70-80oC) titrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai larutan berwarna merah jambu permanen.
